DB21T 2288-2014 养殖水体中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱串联质谱法
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0.16 |
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8 |
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日期： |
2016-4-27 |
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ICS 71.040.40,B04 DB21,辽宁省地方标准,DB 21/T 2288—2014,养殖水体中孔雀石绿残留量的测定,液相色谱串联质谱法,Determination of malachite green residues in aquaculture water,by HPLC-MS/MS method,2014 - 04 - 19 发布2014 - 06 - 19 实施,辽宁省质量技术监督局发 布,DB21/T 2288—2014,I,前言,本标准是按照GB/T 1.1—2009给出的规定起草的,本标准由大连市水产技术推广总站提出,本标准由大连市质量技术监督局归口,本标准起草单位：大连市水产技术推广总站,本标准主要起草人：张秀妍、李勃、丁勇、马琳、郝佳、王骏,DB21/T 2288—2014,1,养殖水体中孔雀石绿残留量的测定液相色谱串联质谱法,1 范围,本标准规定了养殖水体中孔雀石绿残留量的测定-液相色谱串联质谱法的原理、试剂、仪器设备、测,定步骤、结果计算、检出限、回收率和精密度,本标准适用于渔业生产养殖水体中孔雀石绿残留量的测定。本方法的检出限为0.05μg/L,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,3 原理,样品中的孔雀石绿用乙腈和二氯甲烷液液萃取，反相色谱柱分离，质谱检测器检测，内标法定量,4 试剂,4.1 乙腈：色谱纯,4.2 二氯甲烷,4.3 无水乙酸铵,4.4 甲酸,4.5 甲酸溶液[1+1000]:准确吸取1.00mL甲酸溶于1000mL水中，经0.22μm混合纤维素滤膜过滤,4.6 乙酸铵缓冲溶液[5mmol/L]：称取0.385g无水乙酸铵溶解于1000mL水中，冰乙酸调pH到4.5,4.7 乙腈-乙酸铵混合溶液（1+1）：500mL 乙腈与500mL乙酸铵溶液（4.6）超声混合5min,4.8 盐酸羟胺,4.9 盐酸羟胺溶液[0.25g/mL]：称取25g盐酸羟胺溶于100mL水中,4.10 对-甲苯磺酸,4.11 对-甲苯磺酸溶液[1.0mol/L]：称取17.2g对-甲苯磺酸，用水溶解，并定容至100mL,4.12 标准品：孔雀石绿（MG）、氘代孔雀石绿（D5-MG），纯度≥98%,DB21/T 2288—2014,2,4.13 标准储备溶液,4.13.1 孔雀石绿标准储备溶液[1.0mg/mL]：准确称取10.00mg的孔雀石绿标准品，用乙腈配制成,1.0mg/mL的标准储备溶液，﹣18℃避光保存，保存期3个月,4.13.2 氘代孔雀石绿标准储备溶液[1.0mg/mL]：准确称取10.00mg的氘代孔雀石绿标准品，用乙腈,配制成1.0mg/mL的标准储备溶液，﹣18℃避光保存，保存期3个月,4.14 孔雀石绿标准工作溶液[100ng/mL、10.0ng/mL]：准确吸取孔雀石绿标准储备溶液（4.13.1）,用乙腈逐级稀释配成100ng/mL和10.0ng/mL的工作溶液，﹣18℃避光保存，保存期7天,4.15 氘代孔雀石绿标准工作溶液[100ng/mL]：准确吸取氘代孔雀石绿标准储备溶液（4.13.2），用乙,腈逐级稀释配成100ng/mL的工作溶液，﹣18℃避光保存，保存期7天,注：除非另作说明，本方法所用试剂均为分析纯，试验用水符合GB/T 6682一级水指标,5 仪器和设备,5.1 高效液相色谱-串联质谱联用仪,5.2 电子天平：感量 0.01mg,5.3 旋转蒸发仪,5.4 旋涡振荡器,5.5 超声波振荡器,6 测定步骤,6.1 样品处理,6.1.1 吸取水样50.00mL，置于250mL分液漏斗中。向分液漏斗中加入20.0μL氘代孔雀石绿标准工作,溶液（4.15）、1.5mL盐酸羟胺溶液（4.9）、2.5mL对-甲苯磺酸溶液（4.11），振摇混匀,6.1.2 加入10.0mL乙腈、25.0mL二氯甲烷，剧烈振摇3min，静置分层10min，将下层溶液转移至125mL,鸡心瓶中,6.1.3 继续向分液漏斗中加入10.0mL乙腈、25.0mL二氯甲烷，剧烈振摇3min，静置分层10min，合,并下层溶液于上述125mL鸡心瓶中，于45℃±2℃水浴中减压浓缩至近干,6.1.4 向鸡心瓶中加入1.00mL乙腈-乙酸铵混合溶液（4.7），涡旋振荡1min、超声振荡1min，样液,经0.22μm针孔式有机相滤膜过滤后供高效液相色谱-串联质谱联用仪测定,6.2 空白试验,准确量取50.00mL不含孔雀石绿的水样，按样品处理步骤进行,6.3 测定,DB21/T 2288—2014,3,6.3.1 色谱条件,6.3.1.1 色谱柱：C18柱， 100mm×3.0mm（内径），粒度1.8μm,6.3.1.2 流动相：乙腈＋甲酸水溶液（0.1%）=60+40（V/V）,6.3.1.3 流速：0.25mL/min,6.3.1.4 柱温：35℃,6.3.1.5 进样量：10μL,6.3.2 质谱条件,6.3.2.1 离子源：电喷雾ESI源，正离子模式,6.3.2.2 扫描方式：多反应监测MRM,6.3.2.3 雾化气压力：40psi,6.3.2.4 雾化气温度：350℃,6.3.2.5 雾化气、干燥气为高纯氮气，气体流量：10L/min,6.3.2.6 碰撞气为高纯氮气，气体压力：0.15MPa,6.3.2.7 监测离子对：孔雀石绿m/z 329/313、329……
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